保健食品原料中多農(nóng)殘分析之QuEChERS法與FaPEx法凈化技術(shù)比較

目前 ，隨著新型農(nóng)藥的不斷出現(xiàn)，實驗室面臨的 問題在于 ，能否通過單次分析復(fù)雜樣品基質(zhì) ，實現(xiàn) 10 濃度水 平多殘 留農(nóng) 藥的檢 出限 ；同時 ，樣品前處 理應(yīng)當(dāng)簡化，這也是影響保健食品原料的質(zhì)量安全性 的關(guān)鍵因素 。 QuEChERS方法是目前國內(nèi)外普遍使用 的農(nóng)藥殘 留的檢測手段 ，但其步驟相對較為復(fù)雜 ，且其放熱現(xiàn) 象導(dǎo)致低沸點目標(biāo)物降解 ；石墨化碳黑的加入，使得平面環(huán)狀的農(nóng)藥在分散基質(zhì)萃取中被強(qiáng)烈吸附，這些因素都影響到結(jié)果的準(zhǔn)確與否。
此外，基質(zhì)效應(yīng)的存 在是農(nóng)殘檢測一直面臨的一個問題。羅俊霞等口研究 表明，基質(zhì)效應(yīng)在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留時普遍存在，且含 P=O鍵 的化合 物 比含P：s鍵 的化合物的基 質(zhì)效 應(yīng)明顯 ；王連珠等口也證明了多殘 留農(nóng)藥分析中采用基質(zhì) 匹配標(biāo) 準(zhǔn)溶液外標(biāo) 法進(jìn)行校準(zhǔn)定 量能較好地補(bǔ)償 基質(zhì) 效應(yīng)。
對于保健食品原料而言 ，基質(zhì)的復(fù)雜多樣性 (脂肪 、色素 、糖類 以及一些不 溶性雜質(zhì)等 )，且化合物揮發(fā)性、極性強(qiáng)弱均存在差異 ，因此樣品前處理的選擇不但關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，而且關(guān)系到對 儀器本身造成的損害程度。試驗在2015版 《中國藥典 》通則的基礎(chǔ)上，將規(guī) 定的QuEChERS法前處理結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法測定藥 材 、飲片及 制劑中76種農(nóng)藥殘 留量 的檢測種類增加到 95種 。通過 對GC／MS／MS條 件 的優(yōu) 化 ，建立了95種農(nóng)藥化合物高分辨的MRM數(shù)據(jù)庫 ；在此基礎(chǔ)上 ，比較 了 QuEChERS法與FaPEx法對3種保健食品原料中農(nóng)藥殘 留的影響。相比前者，F(xiàn)aPEx法不但縮短了樣品前處理時間，提高了工作效率，而且節(jié)省了有機(jī)溶劑的使 用量 ，減少了環(huán)境污染，同時具有較好的基質(zhì)凈化效 果 ，減少了對儀器的污染，提高了儀器的使用壽命 ， 為目前保健食品原料中農(nóng)藥殘留的檢測研究 及安全性 評價提供一定 的數(shù)據(jù) 資料及信息支持 。
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