2022年水產獸殘監測項目與檢測方法總結

2022年3月17日，農村農業部發布了《2022年國家產地水產品獸藥殘留監控計劃》（以下簡稱<計劃>），<計劃>規定了2022年水產獸殘監管的工作任務、職責分工、抽樣和檢測的工作要求、時間安排、檢測結果的反饋和處置等內容。

對于承接檢測任務的實驗老師來說，文件的附件給出了具體的工作內容。

附件2規定了抽檢品種和檢測項目，主要是魚、蝦、蟹等，其中蝦的獸殘檢測中容易出現基質干擾，對前處理凈化步驟的要求比較高。

不同類別的獸藥性質不同，因此前處理方法會有所不同。實際上，水產獸殘監控計劃中推薦的獸殘分析方法，正是根據不同種類的獸藥殘留采用不同的標準方法。這意味著一個水產樣品要采用多種分析方法，才能取得全部檢測項目的檢測結果。這正是獸殘檢測中，檢測效率不高，人力和財力成本增加的原因之一。

水產的檢測項目進行分類后，如下表所示：

關于水產獸殘監測的檢測方法及*值，請見附件3：

1、 孔雀石綠、結晶紫、還原型孔雀石綠和還原型結晶紫

《GB/T 19857-2005 水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定》

2.1 氯霉素

《GB/T 20756-2006 可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》

2.2 氯霉素（監測計劃中沒有推薦，它是2021年發布的新標準檢測方法）

《GB 31658.2-2021 食品安全國家標準 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》 

使用C18 固相萃取柱進行凈化后，氮吹近干，內標法定量分析。

3、硝基呋喃類代謝物

《GB 31656.13-2021 食品安全國家標準 水產品中硝基呋喃類代謝物多殘留的測定 液相色譜-串聯質譜法》

4、喹諾酮類藥物殘留

《農業部1077號公告-1-2008 水產品中17種磺胺類及15種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》

5、地西泮

《SN/T 3235-2012 出口動物源食品中多類禁用藥物殘留量檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》

上述列舉的標準檢測方法，都是采用高效液相色譜-質譜/質譜儀測定，靈敏度高，抗基質干擾的能力強。但是，不同品類的獸殘，其前處理方法不同。

一個水產樣品的獸殘檢測，需要采用5種不同的前處理方法，然后分別進行上機分析。

FaVEx-NM 水產專用凈化SPE柱介紹

中國臺灣藥物毒物研究所攜手安捷倫和巨研科技開發出FaVEx-NM 水產專用凈化柱，通過不斷地優化SPE柱的填料配方和操作步驟，摸索出“一步通過法”，萃取溶液通過FaVEx-NM SPE柱后，過0.22um的濾膜，獲得目標物，上機LC-MSMS分析。

此應用方案已經驗證水產基質的100多種獸藥殘留，覆蓋上述5種獸藥種類。

（硝基呋喃類，其前處理步驟需要衍生處理，不能納入此方法）

（一） FaVEx-NM 水產專用凈化柱的前處理方法：

注意事項：

1、FaVEx-NM SPE柱需要與10mL的一次性塑料注射器配合使用。

2、正壓凈化*：搭配正壓壓柱機使用，批量壓柱6只FaVEx-NM凈化柱。

3、**待測物LOQ要求較低時，可取濾液濃縮2-10倍；最大濃縮倍率：取5mL濾液，濃縮至近干后以500µL的50%甲醇溶液回溶)

4、推薦使用HPPE-48高通量真空加熱振蕩濃縮儀，快速自動濃縮到近干，不放通風櫥也沒有異味，或氮吹濃縮儀等同等功能的濃縮設備。

（二） 儀器分析方法

（三） 驗證的獸藥清單、回收率和變異系數CV

歡迎聯絡索取應用資料。

參考資料：農業農村部關于印發《2022年國家產地水產品獸藥殘留監控計劃》《2022年國家水生動物疫病監測計劃》的通知