禽畜肉中的102種獸藥殘留快篩快檢法之液質(zhì)質(zhì)法

本研究針對(duì)動(dòng)物源性食品中的多項(xiàng)獸藥殘留問(wèn)題，采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）技術(shù)，建立了一種快速、準(zhǔn)確的多殘留檢測(cè)方法。該方法具有高靈敏度、高選擇性，并成功應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測(cè)，為食品安全監(jiān)管提供了有力工具。

基于FaVEx-NM凈化柱和超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）技術(shù)，建立了可同時(shí)檢測(cè)動(dòng)物源性食品中的102種獸藥殘留快速篩查檢測(cè)方法。通過(guò)優(yōu)化提取溶劑和凈化方式，提高了目標(biāo)化合物的提取效率。同時(shí)，對(duì)色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)行優(yōu)化，確保了方法的靈敏度和準(zhǔn)確性。該方法的檢出限和定量限分別達(dá)到了0.04~2.2 μg/kg和0.09~4.4 μg/kg，回收率穩(wěn)定在70 %~120 %，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在1.34 %~10.97 %之間。

此文測(cè)試的獸藥種類包括磺胺類、β-興xing奮劑類、喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類、四環(huán)素類、硝基咪唑類、糖皮質(zhì)激素類、固醇激素類、安定類、抗病毒類、氯霉素類、喹乙醇及代謝物、氟蟲(chóng)腈及代謝物共13大類102項(xiàng)獸藥的殘留。檢驗(yàn)的實(shí)際樣品類型包括豬肉、牛肉和雞肉3種。

（一）試劑、耗材和設(shè)備如下：

（二）樣品前處理方法

稱取5 g肉樣品于50 mL離心管中，加入5g Na₂SO₄凈水劑、均質(zhì)子，振蕩5 min，加入含2%（V/V）醋酸的乙腈溶液10 mL作為提取液，混勻后，振蕩15 min。6000 r·min 離心5 min，取上清液5 mL過(guò)FaVEx-NM凈化柱，正壓凈化，以每秒流速1滴流出，收集全部?jī)艋海^(guò)0.22 μm濾膜后上機(jī)檢測(cè)。

（三）色譜和質(zhì)譜條件（此處略，若有需要，歡迎聯(lián)絡(luò)索取）

（四）方法的線性、檢出限和定量限

為了消除基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量測(cè)定的影響，本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)配對(duì)曲線進(jìn)行定量，以豬肉為例，用豬肉空白提取物制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。按照“2.3"方法處理標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度梯度為0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng·mL^-1的基質(zhì)加標(biāo)溶液，根據(jù)質(zhì)譜條件進(jìn)行檢測(cè)，取加標(biāo)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)（x），縱坐標(biāo)（y）為定量的離子峰面積，得到標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)曲線和線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)（R²），參考國(guó)標(biāo)GB/T 33260標(biāo)準(zhǔn)方法^[121]，計(jì)算方法的檢出限（LOD）和定量限（LOQ），結(jié)果歡迎索取。

（五）準(zhǔn)確度、精密度

為了驗(yàn)證FaVEx一步凈化法測(cè)定13類獸藥殘留的準(zhǔn)確性，對(duì)已檢測(cè)過(guò)的陰性樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率驗(yàn)證。采用了三種不同的添加水平（1μg/kg、3μg/kg、5μg/kg），并使用FaVEx-NM凈化柱進(jìn)行前處理，平行測(cè)定6份樣品，重復(fù)三次，計(jì)算平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）和回收率。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2-6，在1μg/kg添加水平的平均回收率為70.16 %~112.87 %，RSD為2.96 %~10.97 %；在3.0μg/kg添加水平的平均回收率為70.54 %~119 %，RSD為1.34 %~10.75 %；在5.0μg/kg添加水平的平均回收率為69.9 %~109.27 %，RSD為1.73 %~10.44 %。

參考文章：

《動(dòng)物源性食品中多殘留獸藥快速萃取凈化技術(shù)研究與應(yīng)用》